一、前言

醫(yī)藥中間體是一些用于藥品合成工藝過程中的一些化工原料或化工產(chǎn)品。這種化工產(chǎn)品，不需要藥品 的生產(chǎn)許可證，在普通的化工廠即可生產(chǎn)，只要達到一些的級別，即可用于藥品的合成，因此這類樣品的 純度低。

但是在整個藥品研發(fā)過程中，中間體質(zhì)量研究和把控是一個非常重要的環(huán)節(jié)， 目前業(yè)內(nèi)對于中間體的 質(zhì)量控制*常見的是純度檢查，在純度檢查中對物質(zhì)的物理性質(zhì)的檢查非常重要，熔點作為一個非常重要 的物理性質(zhì)在醫(yī)藥中間體的質(zhì)量把控上是必測指標。這關(guān)乎質(zhì)量定價和后期加工工藝，由于這類樣品純度 低，雜質(zhì)多，通過人工檢測存在很多弊端，比如效率低，準確度差，主觀誤差大等。因此全自動熔點儀逐 步代替人工成為必然趨勢。

本次實驗使用上海佳航的Digipol-M70全自動視頻熔點儀測試某醫(yī)藥公司生產(chǎn)的醫(yī)藥中間體的熔點，本次實驗?zāi)?/span> 的是驗證自動熔點儀法測試該類樣品熔點的方法是否可行，并且制定高質(zhì)量方案為化驗工作者提供些許幫助。

二、儀器與試劑

2. 1 、儀器

Digipol-M70全自動視頻熔點儀，80cm 玻璃管，一端熔融毛細管等

2.2 、試劑

熔點標準物質(zhì)為萘、1,6-己二酸和蒽醌

三、實驗方法

3.1、實驗過程

1、熔點儀校正

用熔點標準物質(zhì)校準熔點儀。采用的熔點標準物質(zhì)為萘、1,6-己二酸和蒽醌。

2、測試

將干燥好的樣品裝入有一頭熔封毛細管中，取一長約 800mm 的的玻璃管，直立于玻璃板上，將裝有 樣品的毛細管在其中跌落數(shù)次（該樣品可多重復(fù)幾次），保證樣品緊密貼在毛細管底部，直至毛細管樣品

緊縮至 3-5mm 高。

設(shè)置熔點儀參數(shù)，待儀器達到設(shè)置的條件后，放入樣品，觀察視頻中毛細管的樣品狀態(tài)，確定大致熔 點范圍。

依據(jù)樣品大致熔點范圍，修改熔點儀參數(shù)，待儀器達到設(shè)置的條件后，放入樣品，觀察視頻中毛細管 的樣品狀態(tài)，測試結(jié)束后確認初熔和終熔溫度，并記錄數(shù)據(jù)。

3.2、儀器參數(shù)

初步確定熔點時，參數(shù)設(shè)置如下：

四、結(jié)果與討論

4.1、實驗結(jié)果

樣品經(jīng)測試，得到實驗結(jié)果如表 2 所示：

表 2  熔點測試結(jié)果

4.3、結(jié)論

本次測試通過自動視頻熔點儀測定醫(yī)藥中間體熔點，使用儀器判斷減少了人工誤差，大大提高了實驗 的精度和效率，而且儀器自帶審計追蹤功能，更合規(guī)，因此全自動視頻熔點儀是檢測該類樣品熔點的*。

注意事項

1.制樣時，使毛細管在玻璃管中跌落多次，盡量保證樣品緊貼在毛細管底部。

2.在測試過程中，隨著溫度升高，樣品在沒有到達熔程范圍之前，樣品顏色和狀態(tài)發(fā)生變化，設(shè)置的 初始溫度應(yīng)在樣品顏色及狀態(tài)明顯改變之前。

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