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全自動熔點(diǎn)儀測定嗎替麥考酚酯的熔點(diǎn)
1 前言
嗎替麥考酚酯( MMF )是一種*抗代謝類免疫抑制藥 ,主要用于臨床病人的移植物 排異和自身免疫性疾病。近年來 ,國內(nèi)對嗎替麥考酚酯的利用和開發(fā)越來越多 ,檢測其熔點(diǎn) 和熔距能反映化學(xué)純度。
本文使用上海佳航的Digipol-M70全自動熔點(diǎn)儀 ,并對比 1℃/min 和 2.5℃/min 兩種升溫速率下的結(jié)果 , 發(fā)現(xiàn) 2.5℃/min 條件下結(jié)果平行性較好。
2 儀器與試劑
2.1 儀器
Digipol-M70全自動熔點(diǎn)儀
3 實(shí)驗(yàn)方法
3.1 實(shí)驗(yàn)步驟
( 1 )將樣品裝到毛細(xì)管中 ,顛實(shí) ,裝樣高度為3-5mm ,同一樣品裝樣高度保持一致。
( 2 )設(shè)置合適的起始溫度和升溫速率 ,進(jìn)行測試。
3.2 儀器參數(shù)
起始溫度 | 90℃ |
終止溫度 | 105℃ |
曲線時間 | 20min |
4 結(jié)果與討論
4.1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果
升溫速率 ( ℃/min) | 初熔溫度 ( ℃ ) | 平均初熔 ( ℃ ) | 終熔溫度 ( ℃ ) | 平均終熔 ( ℃ ) |
1.0 | 94.46 |
94.35 | 96.50 |
96.10 |
94.56 | 95.87 | |||
94.16 | 96.15 | |||
94.22 | 95.88 | |||
2.5 | 94.65 |
94.67 | 98.16 |
97.57 |
95.50 | 97.67 | |||
93.80 | 97.24 | |||
94.73 | 97.19 |
4.2 圖譜
( 1 )1℃/min
( 2 )2.5℃/min
4.3 討論
由結(jié)果得知 ,2.5 ℃/min 條件下的結(jié)果和圖形相對更好 ,原因可能是供試品熔融同時分 解造成的 ,應(yīng)根據(jù)通則( 0612 )調(diào)節(jié)升溫速率使每分鐘上 升 2.5~3.0℃。
注意事項(xiàng)
樣品熔化過程中易分層 ,建議增加顛實(shí)次數(shù) ,建議增大裝樣高度 ,使樣品在熔化后能沒 過遮光孔。