1 前言

硫代丙二腈又叫硫代二丙腈，是一種有機(jī)中間體，可用于制備硫代二丙酸，可用于實(shí)驗(yàn) 室研發(fā)過程和化工醫(yī)藥合成過程中 ；也可用于合成橡膠和聚烯烴樹脂。其含量對其品質(zhì)有非 常重要的意義。該方案通過溴酸鉀-溴化鉀滴定其含量 ，該方案的優(yōu)點(diǎn)是實(shí)驗(yàn)流程簡單，耗 時少，且避免了人工判斷終點(diǎn)帶來的主觀誤差，是檢測該類藥品含量的不錯選擇。

2 儀器與設(shè)備

2.1 儀器

JH-T8全自動電位滴定儀，復(fù)合鉑電極。

2.2 試劑

溴酸鉀-溴化鉀滴定液溶液（ 0.1 mol/L ）、冰醋酸、濃鹽酸。

3 實(shí)驗(yàn)方法

3.1實(shí)驗(yàn)步驟

1.溴酸鉀-溴化鉀滴定液的配制及：

配制：準(zhǔn)確稱取 2.784g 溴酸鉀和 10g 溴化鉀 ，加入 500mL 去離子水溶解，定容至 1000 mL ，

：用 2mL 移液管準(zhǔn)確移取 2mL 溴酸鉀-溴化鉀溶液于滴定杯中，加入 50mL 去離子 水，加入 3mL 濃鹽酸，和 5g 碘化鉀，溶解暗處靜置5min ，放于滴定臺上，滴定至電位突越 終點(diǎn)，記錄滴定體積，同時做空白試驗(yàn)，計(jì)算其濃度。

2. 硫代二丙腈含量測定：

準(zhǔn)確稱取 0.2g 試樣（至 0.0001g ）,置于滴定杯中，加 30mL 冰醋酸溶解試樣 ，再加

入 20mL 的去離子水，加 3mL 濃鹽酸，放于滴定臺開啟攪拌，使其完全混合均勻 ，用的 溴酸鉀-溴化鉀滴定液滴定至突躍終點(diǎn)，記下終點(diǎn)體積。

3.2 參數(shù)設(shè)置

4 結(jié)果與討論

4.1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

1.溴酸鉀-溴化鉀滴定液濃度的:

2.硫代二丙腈含量的測定：

計(jì)算公式 ：

式中：

m 是稱取試樣的質(zhì)量 ，單位 g;

V1 是消耗滴定劑的量 ，單位 mL; V0 是空白體積 ，單位 mL;

c 是滴定液的濃度

M 是硫代二丙腈的相對分子質(zhì)量

4.2 圖譜

4.3 結(jié)論

用JH-T8 全自動電位滴定儀測定硫代二丙腈的含量的結(jié)果重復(fù)性較好，測定結(jié)果都在其 標(biāo)準(zhǔn)范圍內(nèi)，且 RSD≤0.5% ，JH-T8全自動電位滴定儀是完全滿足該樣品測定需求的。