一、前言

異氰酸酯是有機(jī)合成的重要中間體，可制成一系列氨基甲酸酯類殺蟲劑、殺菌劑、除草劑，也用于改進(jìn)塑料、織物、皮革等的防水性。 二官能團(tuán)及以上的異氰酸酯可用于合成一系列性能優(yōu)良的聚氨酯泡沫塑料、橡膠、彈力纖維、涂料、膠粘劑、合成革、人造木材等。而異氰酸酯脂基的含量是聚氨酯材料的一個(gè)重要指標(biāo)，對(duì)判斷聚氨酯材料質(zhì)量有重要意義；同時(shí)，異氰酸酯的脂基測(cè)定對(duì)研究聚氨酯材料的合成有重要的作用，是研究聚氨酯材料*反應(yīng)合成的重要手段。

本方法是在之前終點(diǎn)滴定的基礎(chǔ)上進(jìn)行動(dòng)態(tài)滴定的研究，采用甲苯-二正丁胺反應(yīng)方法，用鹽酸滴定其含量，通過(guò)指示劑指示的方式，確定滴定終點(diǎn)和指示劑指示的終點(diǎn)是否一致，進(jìn)而判斷動(dòng)態(tài)滴定的可行性。

二、儀器與試劑

2.1、儀器

JH-T7全自動(dòng)電位滴定儀，PH 復(fù)合電極，分析天平等

2.2、試劑

鹽酸（0.1014mol/L）,  無(wú)水碳酸鈉， 甲苯，異丙醇，二正丁胺。

三、實(shí)驗(yàn)方法

3.1、樣品檢測(cè)

稱取異氰酸酯試樣 0.1g,至 0.0001g,放入滴定杯中，用適量甲苯加熱溶解，加入二正丁胺-甲苯溶液 10ml,用保鮮膜封上杯口振搖 15min,加入40ml 異丙醇溶液，攪拌 10min 后，用 pH 非水復(fù)合電極為工作電極，用 0.1M 的鹽酸進(jìn)行滴定至突躍點(diǎn)出現(xiàn)，同時(shí)做空白試驗(yàn)。

設(shè)定滴定儀參數(shù)如表 1 所示：

表 1 滴定參數(shù)設(shè)置

3.3、測(cè)試圖譜示例

四、結(jié)果與討論

4.1、實(shí)驗(yàn)結(jié)果

異氰酸酯基團(tuán)實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表 3 所示：

表 2 測(cè)試結(jié)果

4.2、結(jié)論

通過(guò)指示劑顏色和電位滴定突躍終點(diǎn)對(duì)比來(lái)看，二者基本是同步的，所以說(shuō)，選用電位動(dòng)態(tài)滴定的方式是可行的，能夠準(zhǔn)確的檢測(cè)出異氰酸酯基團(tuán)含量。但是，針對(duì)不同材料樣品來(lái)說(shuō)，可能會(huì)出現(xiàn)二者相差較大的狀況，所以在樣品檢測(cè)前期，進(jìn)行方法的驗(yàn)證，確定方法的可行性和準(zhǔn)確性。

參考文獻(xiàn)

[1] HB/T 2409 聚氨酯預(yù)聚體中異氰酸酯基含量的測(cè)定[ S ] .