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1 前言
氟及氟化物作為重要的化學(xué)物質(zhì)在各個(gè)行業(yè)有著廣泛的應(yīng)用。如 ,電子半導(dǎo)體行業(yè)應(yīng)用 氫氟酸進(jìn)行蝕刻工藝 ,化肥、農(nóng)藥、化工、石化行業(yè)等在生產(chǎn)中使用含氟化學(xué)品或生產(chǎn)含氟 化工產(chǎn)品 ,產(chǎn)生了相應(yīng)的含氟廢水 ,這些廢水都是需要經(jīng)過處理達(dá)標(biāo)后才能排放的。如果高
濃度含氟工業(yè)廢水直接排放 ,將會(huì)嚴(yán)重污染環(huán)境 ,更對(duì)人們身體健康造成很大威脅 ,所以必 須對(duì)含氟監(jiān)測(cè)。該方案是利用JH-T6 全自動(dòng)電位滴定儀 ,通過加入過量 的鈣離子絡(luò)合工業(yè)廢水中的氟離子 ,再用 EDTA 去滴定剩余的鈣離子 ,該方法的優(yōu)點(diǎn)是簡(jiǎn)
單、快速、靈敏。
2 儀器與設(shè)備
2.1 儀器
JH-T6全自動(dòng)電位滴定儀 ,復(fù)合鈣離子選擇電極。
2.2 試劑
EDTA 滴定液( 0.1 mol/L ),鈣離子標(biāo)準(zhǔn)溶液( 0.1mol/L )。
3 實(shí)驗(yàn)方法
3.1 實(shí)驗(yàn)步驟
1 )鈣離子溶液的 :
用 5mL 移液管準(zhǔn)確移取 5mL 氯化鈣溶液 ,加 50mL 去離子水和 10mL 氨-氯化銨緩沖溶 液。置于攪拌臺(tái)上開啟攪拌 ,待溶液混合均勻后 ,啟動(dòng)編輯好的方法 ,用 0.1mol/L 的 EDTA 滴定至電位突躍終點(diǎn) ,記錄體積 ,該體積作為空白體積。
2 )待測(cè)液中氟離子含量測(cè)定 :
用 10mL 移液管準(zhǔn)確移取 10mL 工業(yè)廢水溶液 ,再用 5mL 移液管準(zhǔn)確移取 5mL 氯化鈣 溶液 ,加 50mL 去離子水和 10mL 氨-氯化銨緩沖溶液。置于攪拌臺(tái)上開啟攪拌 ,待溶液混合 均勻后 ,啟動(dòng)編輯好的方法 ,用 0.1mol/L 的 EDTA 滴定至電位突越終點(diǎn) ,記錄體積。
3.2 參數(shù)設(shè)置
滴定模式 : | 動(dòng)態(tài)滴定 | 攪拌速度 : | 6 |
電極平衡時(shí)間 : | 4s | 預(yù)攪拌時(shí)間 : | 10s |
電極平衡電位 : | 1mv | 補(bǔ)液速度 : | 5 |
*小添加體積 : | 0.02mL | 預(yù)滴定添加體積 : | 0mL |
滴定前平衡電位 : | 6mv | 工作電極 : | 鈣離子選擇電極 |
結(jié)束體積 : | 20mL | 預(yù)滴定后攪拌時(shí)間 : | 10s |
電位突躍量 : | 200 | 預(yù)控mv 值 : | 無 |
4 結(jié)果與討論
4.1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果
1 )鈣離子標(biāo)準(zhǔn)液的 :
樣品名稱 | 取樣量 ( mL ) | c(EDTA) ( mol/L ) | 滴定體積 V0 ( mL ) | 平均體積 ( mL ) |
鈣離子標(biāo)準(zhǔn) 溶液 |
5 |
0.1045 | 5.019 |
5.0393 |
5.052 | ||||
5.047 |
2 )工業(yè)廢水中氟離子含量測(cè)定 :
樣品名稱 | 取樣量 ( mL ) | c(EDTA) | 滴定體積 V1( mL ) | 空白體積 | 含量( mol/L ) |
氟離子溶 液 |
10 |
0.1045 | 3.133 |
5.0393 | 0.03984 |
3.060 | 0.04229 | ||||
3.085 | 0.04084 |
4.2 圖譜
4.3 計(jì)算公式
X 是待測(cè)試樣的濃度 ,單位mol/L
V0 是空白消耗的滴定液的體積 ,單位 mL ;
V1 是加入樣品后消耗的滴定液的體積 ,單位mL;
c 是滴定液的濃度 ,單位是mol/L;
V 是稱取待測(cè)試樣的體積 ,單位mL;
4.4 結(jié)論
用JH-T6全自動(dòng)電位滴定儀反滴定氟離子含量 ,測(cè)定結(jié)果重復(fù)性好 ,因此該款儀器是完 全符合氟離子含量測(cè)定需求的。
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